############################################################################## # # # This CIF contains the data in a paper accepted for publication in # # Acta Crystallographica Section E. It conforms to the requirements of # # Notes for Authors for Acta Crystallographica Section E, and has been # # peer reviewed under the auspices of the IUCr Commission on Journals. # # # # Full details of the Crystallographic Information File format # # are given in the paper "The Crystallographic Information File (CIF): # # a New Standard Archive File for Crystallography" by S. R. Hall, F. H. # # Allen and I. D. Brown [Acta Cryst. (1991), A47, 655-685]. # # # # The current version of the core CIF dictionary is obtainable from # # ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic. # # # # Software is freely available for graphical display of the structure(s) # # in this CIF. For information consult the CIF software page # # http://www.iucr.org/resources/cif/software. # # # # This file may be used for bona fide research purposes within the # # scientific community so long as proper attribution is given to the journal # # article from which it was obtained. # # # ############################################################################## data_global _audit_creation_method 'from SHELXL97 CIF and IUCr SHELXL97-template' _journal_date_recd_electronic 2016-04-20 _journal_date_accepted 2016-05-05 _journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section E' _journal_year 2016 _journal_volume 72 _journal_issue 6 _journal_page_first 829 _journal_page_last 832 _journal_paper_category GO _journal_paper_doi 10.1107/S2056989016007556 _journal_coeditor_code CV5505 _publ_contact_author_name 'Truong Hong Hieu' _publ_contact_author_address ; Institute of Chemistry, Vietnam Academy of Science and Technology, 18 Hoang Quoc Viet, Hanoi, Vietnam ; _publ_contact_author_email 'thh1101@yahoo.com' _publ_contact_author_fax '+7(499)1355085' _publ_contact_author_phone '+7(499)1359343' _publ_section_title ;\ Crystal structure of (1RS,21SR,22RS,24SR)-28-oxo-24-propyl-8,11,14-\ trioxa-24,27-diazapentacyclo[19.5.1.1^22,26^.0^2,7^.0^15,20^]octacosa-2,4,6,\ 15(20),16,18-hexaene acetic acid monosolvate ; _publ_section_title_footnote . loop_ _publ_author_name _publ_author_footnote _publ_author_address 'Truong Hong Hieu' . ; Institute of Chemistry, Vietnam Academy of Science and Technology, 18 Hoang Quoc Viet, Hanoi, Vietnam ; 'Le Tuan Anh' . ; Department of Chemistry, Vietnam National University, 144 Xuan Thuy, Cau Giay, Hanoi, Vietnam ; 'Anatoly T. Soldatenkov' . ; Organic Chemistry Department, Peoples' Friendship University of Russia, 6 Miklukho-Maklay St., Moscow 117198, Russian Federation ; 'Nguyen Van Tuyen' . ; Institute of Chemistry, Vietnam Academy of Science and Technology, 18 Hoang Quoc Viet, Hanoi, Vietnam ; 'Victor N. Khrustalev' . ; Inorganic Chemistry Department, Peoples' Friendship University of Russia, 6 Miklukho-Maklay St, Moscow, 117198, Russian Federation X-Ray Structural Centre, A. N. Nesmeyanov Institute of Organoelement Compounds, Russian Academy of Sciences, 28 Vavilov St, B-334, Moscow 119991, Russian Federation ; _publ_section_synopsis ; The crystal structure of a product of the Petrenko--Kritchenko condensation of N-propylpiperidone with 1,5-bis(2-formylphenoxy)-3-oxapentane and ammonium acetate was studied by X-ray diffraction ; data_I _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1478354' _audit_creation_method SHELXL-2014/6 _chemical_name_systematic ;\ (1RS,21SR,22RS,24SR)-28-Oxo-24-propyl-8,11,14-\ trioxa-24,27-diazapentacyclo[19.5.1.1^22,26^.0^2,7^.0^15,20^]octacosa-\ 2,4,6,15(20),16,18-hexaene acetic acid monosolvate ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C26 H32 N2 O4, C2 H4 O2' _chemical_formula_sum 'C28 H36 N2 O6' _chemical_formula_iupac 'C26 H32 N2 O4, C2 H4 O2' _chemical_formula_weight 496.59 _chemical_melting_point ? _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_name_H-M_alt 'P-1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.4610(8) _cell_length_b 11.6730(10) _cell_length_c 12.9862(11) _cell_angle_alpha 83.780(2) _cell_angle_beta 79.998(2) _cell_angle_gamma 67.335(2) _cell_volume 1301.95(19) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 3303 _cell_measurement_theta_min 2.36 _cell_measurement_theta_max 29.06 _cell_measurement_temperature 120(2) _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_diffrn 1.267 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 532 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.089 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Sheldrick, 2003) ; _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.974 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.982 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.946 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.963 _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 17314 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0463 _diffrn_reflns_theta_min 1.594 _diffrn_reflns_theta_max 30.581 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _refine_special_details ? _reflns_number_total 7954 _reflns_number_gt 5223 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.1062 _refine_ls_R_factor_gt 0.0646 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1245 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1425 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.012 _refine_ls_restrained_S_all 1.012 _refine_ls_number_reflns 7954 _refine_ls_number_parameters 327 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0492P)^2^+0.4449P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary difmap _atom_sites_solution_secondary difmap _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.385 _refine_diff_density_min -0.289 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2005) ; _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2001) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2001) ; _computing_structure_solution ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C1 0.7020(2) 0.80143(16) 0.32331(13) 0.0151(3) Uani d 1 . . H H1 0.5943 0.8030 0.3432 0.018 Uiso calc 1 . . C C2 0.7882(2) 0.73774(16) 0.41389(13) 0.0156(3) Uani d 1 . . C C3 0.7109(2) 0.70361(17) 0.50551(14) 0.0187(4) Uani d 1 . . H H3 0.6039 0.7188 0.5099 0.022 Uiso calc 1 . . C C4 0.7870(2) 0.64764(17) 0.59081(14) 0.0219(4) Uani d 1 . . H H4 0.7321 0.6262 0.6534 0.026 Uiso calc 1 . . C C5 0.9433(2) 0.62344(17) 0.58399(14) 0.0217(4) Uani d 1 . . H H5 0.9957 0.5846 0.6421 0.026 Uiso calc 1 . . C C6 1.0246(2) 0.65524(16) 0.49323(14) 0.0199(4) Uani d 1 . . H H6 1.1322 0.6374 0.4887 0.024 Uiso calc 1 . . C C7 0.9465(2) 0.71355(16) 0.40895(14) 0.0171(3) Uani d 1 . . O O8 1.01351(14) 0.75192(12) 0.31660(10) 0.0216(3) Uani d 1 . . C C9 1.1750(2) 0.73063(18) 0.30576(15) 0.0212(4) Uani d 1 . . H H9A 1.2378 0.6404 0.3071 0.025 Uiso calc 1 . . H H9B 1.1961 0.7677 0.3636 0.025 Uiso calc 1 . . C C10 1.2134(2) 0.79095(18) 0.20263(15) 0.0236(4) Uani d 1 . . H H10A 1.1391 0.8779 0.1975 0.028 Uiso calc 1 . . H H10B 1.3188 0.7918 0.1963 0.028 Uiso calc 1 . . O O11 1.20538(16) 0.72247(12) 0.12144(10) 0.0241(3) Uani d 1 . . C C12 1.1807(2) 0.79105(18) 0.02482(15) 0.0244(4) Uani d 1 . . H H12A 1.2802 0.7912 -0.0144 0.029 Uiso calc 1 . . H H12B 1.1104 0.8782 0.0374 0.029 Uiso calc 1 . . C C13 1.1102(2) 0.73105(19) -0.03698(15) 0.0240(4) Uani d 1 . . H H13A 1.1011 0.7713 -0.1079 0.029 Uiso calc 1 . . H H13B 1.1748 0.6416 -0.0437 0.029 Uiso calc 1 . . O O14 0.95979(15) 0.74700(12) 0.01989(10) 0.0232(3) Uani d 1 . . C C15 0.8744(2) 0.69058(16) -0.01385(14) 0.0194(4) Uani d 1 . . C C16 0.9239(2) 0.61671(17) -0.10028(14) 0.0226(4) Uani d 1 . . H H16 1.0216 0.6039 -0.1414 0.027 Uiso calc 1 . . C C17 0.8277(2) 0.56197(18) -0.12541(15) 0.0258(4) Uani d 1 . . H H17 0.8612 0.5108 -0.1838 0.031 Uiso calc 1 . . C C18 0.6844(2) 0.58076(18) -0.06688(15) 0.0256(4) Uani d 1 . . H H18 0.6194 0.5435 -0.0851 0.031 Uiso calc 1 . . C C19 0.6368(2) 0.65503(17) 0.01915(14) 0.0215(4) Uani d 1 . . H H19 0.5384 0.6682 0.0595 0.026 Uiso calc 1 . . C C20 0.7302(2) 0.71058(16) 0.04736(13) 0.0166(3) Uani d 1 . . C C21 0.6760(2) 0.78938(16) 0.14221(13) 0.0152(3) Uani d 1 . . H H21 0.5681 0.7948 0.1691 0.018 Uiso calc 1 . . C C22 0.6672(2) 0.92585(16) 0.11686(14) 0.0166(3) Uani d 1 . . H H22 0.7129 0.9357 0.0426 0.020 Uiso calc 1 . . C C23 0.7502(2) 0.96020(16) 0.19043(14) 0.0173(4) Uani d 1 . . O O23 0.84543(15) 1.00757(12) 0.16251(10) 0.0237(3) Uani d 1 . . C C24 0.6875(2) 0.93985(16) 0.30267(14) 0.0166(3) Uani d 1 . . H H24 0.7460 0.9601 0.3505 0.020 Uiso calc 1 . . N N25 0.76982(17) 0.72799(13) 0.22760(11) 0.0149(3) Uani d 1 . . H H25 0.8675 0.7259 0.2065 0.018 Uiso d 1 . . C C26 0.4975(2) 1.01694(17) 0.13699(14) 0.0191(4) Uani d 1 . . H H26A 0.4925 1.1032 0.1216 0.023 Uiso calc 1 . . H H26B 0.4366 1.0002 0.0898 0.023 Uiso calc 1 . . N N27 0.43102(17) 1.00357(14) 0.24556(11) 0.0173(3) Uani d 1 . . C C28 0.5164(2) 1.02988(17) 0.31802(14) 0.0187(4) Uani d 1 . . H H28A 0.4688 1.0206 0.3910 0.022 Uiso calc 1 . . H H28B 0.5107 1.1166 0.3054 0.022 Uiso calc 1 . . C C29 0.2644(2) 1.07837(17) 0.26161(15) 0.0208(4) Uani d 1 . . H H29A 0.2169 1.0627 0.2052 0.025 Uiso calc 1 . . H H29B 0.2495 1.1674 0.2557 0.025 Uiso calc 1 . . C C30 0.1803(2) 1.05181(18) 0.36677(16) 0.0244(4) Uani d 1 . . H H30A 0.2005 1.0930 0.4222 0.029 Uiso calc 1 . . H H30B 0.2199 0.9612 0.3837 0.029 Uiso calc 1 . . C C31 0.0058(2) 1.0991(2) 0.36409(18) 0.0352(5) Uani d 1 . . H H31A -0.0476 1.0901 0.4344 0.053 Uiso calc 1 . . H H31B -0.0152 1.0506 0.3158 0.053 Uiso calc 1 . . H H31C -0.0314 1.1869 0.3404 0.053 Uiso calc 1 . . O O32 0.75677(15) 0.50970(13) 0.27083(11) 0.0263(3) Uani d 1 . . H H32 0.7652 0.5868 0.2569 0.039 Uiso d 1 . . O O33 0.51282(18) 0.61820(16) 0.33797(16) 0.0489(5) Uani d 1 . . C C32 0.6186(2) 0.5196(2) 0.31786(19) 0.0335(5) Uani d 1 . . C C33 0.6036(3) 0.3964(3) 0.3473(3) 0.0692(10) Uani d 1 . . H H33A 0.5385 0.4009 0.4154 0.104 Uiso calc 1 . . H H33B 0.7064 0.3320 0.3516 0.104 Uiso calc 1 . . H H33C 0.5561 0.3759 0.2942 0.104 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.0143(8) 0.0166(8) 0.0132(8) -0.0045(7) -0.0020(6) -0.0009(6) C2 0.0168(8) 0.0149(8) 0.0142(8) -0.0040(7) -0.0046(7) -0.0011(6) C3 0.0187(9) 0.0212(9) 0.0175(9) -0.0094(7) -0.0024(7) 0.0006(7) C4 0.0291(10) 0.0221(9) 0.0147(8) -0.0102(8) -0.0041(7) 0.0025(7) C5 0.0282(10) 0.0178(9) 0.0189(9) -0.0050(8) -0.0123(8) 0.0015(7) C6 0.0181(9) 0.0183(9) 0.0222(9) -0.0030(7) -0.0077(7) -0.0024(7) C7 0.0181(9) 0.0166(8) 0.0161(8) -0.0052(7) -0.0031(7) -0.0023(7) O8 0.0138(6) 0.0316(7) 0.0192(6) -0.0089(6) -0.0033(5) 0.0025(6) C9 0.0120(8) 0.0273(10) 0.0250(10) -0.0068(7) -0.0031(7) -0.0051(8) C10 0.0166(9) 0.0253(10) 0.0305(10) -0.0103(8) -0.0002(8) -0.0037(8) O11 0.0293(8) 0.0220(7) 0.0208(7) -0.0099(6) -0.0040(6) 0.0011(6) C12 0.0186(9) 0.0263(10) 0.0253(10) -0.0085(8) 0.0004(8) 0.0062(8) C13 0.0179(9) 0.0302(10) 0.0186(9) -0.0068(8) 0.0044(7) 0.0009(8) O14 0.0183(7) 0.0290(7) 0.0226(7) -0.0103(6) 0.0037(5) -0.0076(6) C15 0.0238(10) 0.0161(8) 0.0164(8) -0.0053(7) -0.0042(7) 0.0001(7) C16 0.0274(10) 0.0201(9) 0.0139(8) -0.0031(8) -0.0008(7) 0.0002(7) C17 0.0395(12) 0.0206(9) 0.0148(9) -0.0068(9) -0.0072(8) -0.0015(7) C18 0.0344(11) 0.0219(9) 0.0226(10) -0.0101(9) -0.0092(9) -0.0025(8) C19 0.0242(10) 0.0210(9) 0.0205(9) -0.0085(8) -0.0068(8) 0.0006(7) C20 0.0197(9) 0.0171(8) 0.0123(8) -0.0048(7) -0.0055(7) 0.0006(7) C21 0.0131(8) 0.0183(8) 0.0143(8) -0.0057(7) -0.0032(6) 0.0002(7) C22 0.0170(8) 0.0159(8) 0.0153(8) -0.0040(7) -0.0041(7) 0.0010(7) C23 0.0156(8) 0.0121(8) 0.0215(9) -0.0020(7) -0.0043(7) 0.0009(7) O23 0.0236(7) 0.0240(7) 0.0266(7) -0.0129(6) -0.0044(6) 0.0033(6) C24 0.0152(8) 0.0168(8) 0.0172(8) -0.0041(7) -0.0043(7) -0.0025(7) N25 0.0134(7) 0.0183(7) 0.0119(7) -0.0047(6) -0.0023(5) 0.0004(6) C26 0.0189(9) 0.0189(9) 0.0169(9) -0.0035(7) -0.0054(7) 0.0006(7) N27 0.0144(7) 0.0186(7) 0.0160(7) -0.0021(6) -0.0035(6) -0.0021(6) C28 0.0181(9) 0.0171(8) 0.0185(9) -0.0031(7) -0.0040(7) -0.0026(7) C29 0.0160(9) 0.0187(9) 0.0242(9) -0.0018(7) -0.0035(7) -0.0037(7) C30 0.0191(9) 0.0236(10) 0.0287(10) -0.0069(8) 0.0011(8) -0.0055(8) C31 0.0198(10) 0.0460(13) 0.0418(13) -0.0136(10) 0.0039(9) -0.0197(11) O32 0.0226(7) 0.0234(7) 0.0322(8) -0.0096(6) -0.0017(6) 0.0025(6) O33 0.0194(8) 0.0413(10) 0.0799(14) -0.0085(8) -0.0020(8) 0.0035(9) C32 0.0218(10) 0.0343(12) 0.0450(13) -0.0121(10) -0.0105(10) 0.0106(10) C33 0.0372(15) 0.0426(15) 0.129(3) -0.0252(13) -0.0097(17) 0.0252(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C1 N25 . 1.490(2) ? C1 C2 . 1.510(2) ? C1 C24 . 1.565(2) ? C1 H1 . 1.0000 ? C2 C3 . 1.389(2) ? C2 C7 . 1.404(2) ? C3 C4 . 1.389(2) ? C3 H3 . 0.9500 ? C4 C5 . 1.383(3) ? C4 H4 . 0.9500 ? C5 C6 . 1.389(3) ? C5 H5 . 0.9500 ? C6 C7 . 1.392(2) ? C6 H6 . 0.9500 ? C7 O8 . 1.371(2) ? O8 C9 . 1.434(2) ? C9 C10 . 1.499(3) ? C9 H9A . 0.9900 ? C9 H9B . 0.9900 ? C10 O11 . 1.419(2) ? C10 H10A . 0.9900 ? C10 H10B . 0.9900 ? O11 C12 . 1.418(2) ? C12 C13 . 1.499(3) ? C12 H12A . 0.9900 ? C12 H12B . 0.9900 ? C13 O14 . 1.437(2) ? C13 H13A . 0.9900 ? C13 H13B . 0.9900 ? O14 C15 . 1.369(2) ? C15 C16 . 1.392(3) ? C15 C20 . 1.402(3) ? C16 C17 . 1.392(3) ? C16 H16 . 0.9500 ? C17 C18 . 1.383(3) ? C17 H17 . 0.9500 ? C18 C19 . 1.392(3) ? C18 H18 . 0.9500 ? C19 C20 . 1.394(2) ? C19 H19 . 0.9500 ? C20 C21 . 1.513(2) ? C21 N25 . 1.487(2) ? C21 C22 . 1.564(2) ? C21 H21 . 1.0000 ? C22 C23 . 1.508(2) ? C22 C26 . 1.542(2) ? C22 H22 . 1.0000 ? C23 O23 . 1.215(2) ? C23 C24 . 1.505(2) ? C24 C28 . 1.545(2) ? C24 H24 . 1.0000 ? N25 H25 . 0.9090 ? C26 N27 . 1.459(2) ? C26 H26A . 0.9900 ? C26 H26B . 0.9900 ? N27 C28 . 1.466(2) ? N27 C29 . 1.468(2) ? C28 H28A . 0.9900 ? C28 H28B . 0.9900 ? C29 C30 . 1.522(3) ? C29 H29A . 0.9900 ? C29 H29B . 0.9900 ? C30 C31 . 1.531(3) ? C30 H30A . 0.9900 ? C30 H30B . 0.9900 ? C31 H31A . 0.9800 ? C31 H31B . 0.9800 ? C31 H31C . 0.9800 ? O32 C32 . 1.310(2) ? O32 H32 . 0.9300 ? O33 C32 . 1.217(3) ? C32 C33 . 1.502(3) ? C33 H33A . 0.9800 ? C33 H33B . 0.9800 ? C33 H33C . 0.9800 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag N25 C1 C2 . . 111.06(14) ? N25 C1 C24 . . 112.37(13) ? C2 C1 C24 . . 112.90(14) ? N25 C1 H1 . . 106.7 ? C2 C1 H1 . . 106.7 ? C24 C1 H1 . . 106.7 ? C3 C2 C7 . . 118.35(16) ? C3 C2 C1 . . 120.22(16) ? C7 C2 C1 . . 121.42(15) ? C2 C3 C4 . . 121.25(17) ? C2 C3 H3 . . 119.4 ? C4 C3 H3 . . 119.4 ? C5 C4 C3 . . 119.51(17) ? C5 C4 H4 . . 120.2 ? C3 C4 H4 . . 120.2 ? C4 C5 C6 . . 120.77(16) ? C4 C5 H5 . . 119.6 ? C6 C5 H5 . . 119.6 ? C5 C6 C7 . . 119.24(17) ? C5 C6 H6 . . 120.4 ? C7 C6 H6 . . 120.4 ? O8 C7 C6 . . 124.44(16) ? O8 C7 C2 . . 114.69(15) ? C6 C7 C2 . . 120.87(16) ? C7 O8 C9 . . 117.94(14) ? O8 C9 C10 . . 106.49(14) ? O8 C9 H9A . . 110.4 ? C10 C9 H9A . . 110.4 ? O8 C9 H9B . . 110.4 ? C10 C9 H9B . . 110.4 ? H9A C9 H9B . . 108.6 ? O11 C10 C9 . . 108.52(15) ? O11 C10 H10A . . 110.0 ? C9 C10 H10A . . 110.0 ? O11 C10 H10B . . 110.0 ? C9 C10 H10B . . 110.0 ? H10A C10 H10B . . 108.4 ? C12 O11 C10 . . 114.24(15) ? O11 C12 C13 . . 108.19(15) ? O11 C12 H12A . . 110.1 ? C13 C12 H12A . . 110.1 ? O11 C12 H12B . . 110.1 ? C13 C12 H12B . . 110.1 ? H12A C12 H12B . . 108.4 ? O14 C13 C12 . . 106.24(15) ? O14 C13 H13A . . 110.5 ? C12 C13 H13A . . 110.5 ? O14 C13 H13B . . 110.5 ? C12 C13 H13B . . 110.5 ? H13A C13 H13B . . 108.7 ? C15 O14 C13 . . 118.86(14) ? O14 C15 C16 . . 124.32(17) ? O14 C15 C20 . . 114.57(15) ? C16 C15 C20 . . 121.10(17) ? C15 C16 C17 . . 118.93(18) ? C15 C16 H16 . . 120.5 ? C17 C16 H16 . . 120.5 ? C18 C17 C16 . . 121.24(18) ? C18 C17 H17 . . 119.4 ? C16 C17 H17 . . 119.4 ? C17 C18 C19 . . 119.05(19) ? C17 C18 H18 . . 120.5 ? C19 C18 H18 . . 120.5 ? C18 C19 C20 . . 121.43(18) ? C18 C19 H19 . . 119.3 ? C20 C19 H19 . . 119.3 ? C19 C20 C15 . . 118.25(16) ? C19 C20 C21 . . 120.15(16) ? C15 C20 C21 . . 121.60(15) ? N25 C21 C20 . . 111.21(14) ? N25 C21 C22 . . 111.78(13) ? C20 C21 C22 . . 113.66(14) ? N25 C21 H21 . . 106.6 ? C20 C21 H21 . . 106.6 ? C22 C21 H21 . . 106.6 ? C23 C22 C26 . . 105.47(14) ? C23 C22 C21 . . 110.33(14) ? C26 C22 C21 . . 109.81(14) ? C23 C22 H22 . . 110.4 ? C26 C22 H22 . . 110.4 ? C21 C22 H22 . . 110.4 ? O23 C23 C24 . . 124.69(16) ? O23 C23 C22 . . 124.22(17) ? C24 C23 C22 . . 110.82(15) ? C23 C24 C28 . . 105.96(14) ? C23 C24 C1 . . 109.72(14) ? C28 C24 C1 . . 111.30(14) ? C23 C24 H24 . . 109.9 ? C28 C24 H24 . . 109.9 ? C1 C24 H24 . . 109.9 ? C21 N25 C1 . . 109.49(13) ? C21 N25 H25 . . 108.3 ? C1 N25 H25 . . 109.1 ? N27 C26 C22 . . 110.50(14) ? N27 C26 H26A . . 109.6 ? C22 C26 H26A . . 109.6 ? N27 C26 H26B . . 109.6 ? C22 C26 H26B . . 109.6 ? H26A C26 H26B . . 108.1 ? C26 N27 C28 . . 111.21(14) ? C26 N27 C29 . . 110.59(14) ? C28 N27 C29 . . 113.43(14) ? N27 C28 C24 . . 110.26(14) ? N27 C28 H28A . . 109.6 ? C24 C28 H28A . . 109.6 ? N27 C28 H28B . . 109.6 ? C24 C28 H28B . . 109.6 ? H28A C28 H28B . . 108.1 ? N27 C29 C30 . . 114.01(15) ? N27 C29 H29A . . 108.7 ? C30 C29 H29A . . 108.7 ? N27 C29 H29B . . 108.7 ? C30 C29 H29B . . 108.7 ? H29A C29 H29B . . 107.6 ? C29 C30 C31 . . 110.60(17) ? C29 C30 H30A . . 109.5 ? C31 C30 H30A . . 109.5 ? C29 C30 H30B . . 109.5 ? C31 C30 H30B . . 109.5 ? H30A C30 H30B . . 108.1 ? C30 C31 H31A . . 109.5 ? C30 C31 H31B . . 109.5 ? H31A C31 H31B . . 109.5 ? C30 C31 H31C . . 109.5 ? H31A C31 H31C . . 109.5 ? H31B C31 H31C . . 109.5 ? C32 O32 H32 . . 111.9 ? O33 C32 O32 . . 124.0(2) ? O33 C32 C33 . . 122.7(2) ? O32 C32 C33 . . 113.3(2) ? C32 C33 H33A . . 109.5 ? C32 C33 H33B . . 109.5 ? H33A C33 H33B . . 109.5 ? C32 C33 H33C . . 109.5 ? H33A C33 H33C . . 109.5 ? 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0.712855 0.935692 0.042569 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.750165 0.960201 0.190432 11.00000 0.01558 0.01215 = 0.02153 0.00091 -0.00428 -0.00198 O23 4 0.845432 1.007565 0.162514 11.00000 0.02360 0.02396 = 0.02658 0.00335 -0.00438 -0.01291 C24 1 0.687469 0.939852 0.302672 11.00000 0.01516 0.01683 = 0.01718 -0.00253 -0.00428 -0.00405 AFIX 13 H24 2 0.745980 0.960124 0.350477 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N25 3 0.769823 0.727992 0.227605 11.00000 0.01344 0.01828 = 0.01187 0.00038 -0.00226 -0.00469 AFIX 3 H25 2 0.867503 0.725942 0.206465 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.497476 1.016941 0.136988 11.00000 0.01890 0.01893 = 0.01694 0.00056 -0.00538 -0.00346 AFIX 23 H26A 2 0.492525 1.103236 0.121596 11.00000 -1.20000 H26B 2 0.436612 1.000247 0.089795 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N27 3 0.431016 1.003571 0.245558 11.00000 0.01437 0.01856 = 0.01602 -0.00213 -0.00346 -0.00214 C28 1 0.516393 1.029880 0.318020 11.00000 0.01813 0.01709 = 0.01854 -0.00260 -0.00404 -0.00314 AFIX 23 H28A 2 0.468751 1.020586 0.390998 11.00000 -1.20000 H28B 2 0.510662 1.116629 0.305357 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.264429 1.078367 0.261614 11.00000 0.01601 0.01872 = 0.02418 -0.00367 -0.00349 -0.00178 AFIX 23 H29A 2 0.216887 1.062720 0.205157 11.00000 -1.20000 H29B 2 0.249536 1.167429 0.255656 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.180257 1.051810 0.366768 11.00000 0.01908 0.02357 = 0.02874 -0.00554 0.00106 -0.00691 AFIX 23 H30A 2 0.200487 1.093031 0.422193 11.00000 -1.20000 H30B 2 0.219903 0.961203 0.383684 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.005821 1.099133 0.364088 11.00000 0.01981 0.04604 = 0.04180 -0.01973 0.00392 -0.01362 AFIX 137 H31A 2 -0.047611 1.090113 0.434409 11.00000 -1.50000 H31B 2 -0.015154 1.050648 0.315758 11.00000 -1.50000 H31C 2 -0.031448 1.186937 0.340381 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O32 4 0.756767 0.509702 0.270834 11.00000 0.02258 0.02337 = 0.03220 0.00248 -0.00174 -0.00959 AFIX 3 H32 2 0.765197 0.586832 0.256854 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O33 4 0.512816 0.618203 0.337975 11.00000 0.01945 0.04126 = 0.07992 0.00352 -0.00204 -0.00850 C32 1 0.618587 0.519648 0.317857 11.00000 0.02183 0.03428 = 0.04501 0.01059 -0.01055 -0.01212 C33 1 0.603576 0.396427 0.347341 11.00000 0.03722 0.04264 = 0.12934 0.02520 -0.00975 -0.02517 AFIX 137 H33A 2 0.538456 0.400941 0.415448 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.706366 0.331989 0.351572 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.556109 0.375934 0.294247 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM I in P-1 REM R1 = 0.0646 for 5223 Fo > 4sig(Fo) and 0.1062 for all 7954 data REM 327 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0492 0.4449 REM Highest difference peak 0.385, deepest hole -0.289, 1-sigma level 0.057 Q1 1 0.7411 0.7739 0.3723 11.00000 0.05 0.38 Q2 1 0.5855 0.9767 0.1191 11.00000 0.05 0.37 Q3 1 0.5053 0.4027 0.3498 11.00000 0.05 0.34 Q4 1 0.9870 0.6776 0.4487 11.00000 0.05 0.32 Q5 1 0.7098 0.9488 0.1585 11.00000 0.05 0.31 Q6 1 0.7621 0.6577 0.5429 11.00000 0.05 0.30 Q7 1 0.7373 0.7352 0.0951 11.00000 0.05 0.28 Q8 1 0.6043 0.9884 0.3077 11.00000 0.05 0.28 Q9 1 0.7191 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